本發(fā)明屬于7n超高純銅提取,具體涉及一種7n超高純銅提取工藝。
背景技術(shù):
1、7n超高純銅是指純度達(dá)到99.99999%的銅材料,具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、延展性和加工性能,被廣泛應(yīng)用在電子、半導(dǎo)體、航空航天和精密儀器制造等領(lǐng)域。
2、目前的7n超高純銅提取工藝一般為電解精煉法,包括以硫酸銅溶液作為電解液并帶有隔膜的電解槽、4n銅陽極材料和純銅陰極材料,將4n銅陽極材料和純銅陰極材料分別放入電解槽的隔膜兩側(cè),將4n銅陽極材料與電源正極相連,純銅陰極材料與電源負(fù)極相連,形成完整的電解電路,提取時,啟動電源,4n銅陽極材料的銅原子在電場作用下失去電子變成銅離子進(jìn)入電解液,電解液中的銅離子向純銅陰極材料流動,在純銅陰極材料表面獲得電子還原成銅原子并沉積,當(dāng)純銅陰極材料上的銅沉積到預(yù)設(shè)厚度,關(guān)閉電源,取出純銅陰極材料,剝離銅片進(jìn)行處理并檢測,若未達(dá)到7n純度,以銅片作為陽極材料,重復(fù)上述步驟,直至達(dá)到7n純度。
3、現(xiàn)有技術(shù)存在以下問題:4n銅陽極材料的銅原子在電場作用下失去電子變成銅離子進(jìn)入電解液過程中,比銅不活潑的金和銀等雜質(zhì),會以陽極泥的形式沉淀在電解槽底部,當(dāng)陽極泥累積到一定程度時,會覆蓋4n銅陽極材料表面,阻礙4n銅陽極材料的正常溶解,導(dǎo)致電解效率下降,甚至可能引起短路等問題,因此需要頻繁中斷反應(yīng)來清理陽極泥,影響了7n超高純銅的提取效率。
4、鑒于此,設(shè)計一種7n超高純銅提取工藝,以解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決上述背景技術(shù)中提出的問題。本發(fā)明提供了一種7n超高純銅提取工藝,具有提高7n超高純銅提取效率的特點。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種7n超高純銅提取工藝,包括以下步驟:
3、s1:準(zhǔn)備電解槽、陽極泥上送膜、陽離子交換膜、陽極泥收集機(jī)構(gòu)、粗銅陽極材料、純銅陰極材料和硫酸銅電解液循環(huán)機(jī)構(gòu),其中,陽極泥上送膜包括復(fù)合式的支撐層、功能產(chǎn)氣層和導(dǎo)流層;
4、s2:將陽極泥上送膜和陽離子交換膜安裝在電解槽內(nèi)部兩側(cè)且中間留有間隙,陽極泥上送膜支撐層朝向陽離子交換膜,陽極泥上送膜底端與電解槽底端存在間隙,將陽極泥收集機(jī)構(gòu)安裝在陽極泥上送膜上方,將粗銅陽極材料安裝在電解槽內(nèi)部靠近陽極泥上送膜導(dǎo)流層側(cè),將純銅陰極材料安裝在電解槽內(nèi)部靠近陽離子交換膜側(cè),將硫酸銅電解液循環(huán)機(jī)構(gòu)安裝在電解槽上,向電解槽內(nèi)部循環(huán)輸送硫酸銅電解液,將粗銅陽極材料與電源正極連接,將純銅陰極材料與電源負(fù)極連接,構(gòu)建出電解提取7n超高純銅的結(jié)構(gòu);
5、s3:啟動電源,粗銅陽極材料的銅原子在電場作用下失去電子變成銅離子進(jìn)入電解液,隨著循環(huán)的電解液向純銅陰極材料流動,在純銅陰極材料表面獲得電子還原成銅原子并沉積,粗銅陽極材料包括金和銀的不活潑雜質(zhì)變成陽極泥沉積,沉積的陽極泥在循環(huán)電解液的帶動作用下進(jìn)入陽極泥上送膜與電解槽的間隙,陽極泥上送膜的功能產(chǎn)氣層產(chǎn)生氣泡,氣泡上升過程中產(chǎn)生向上的推力,推動進(jìn)入陽極泥上送膜內(nèi)的陽極泥上移,被陽極泥收集機(jī)構(gòu)收集;
6、s4:當(dāng)純銅陰極材料上的銅沉積到預(yù)設(shè)厚度,關(guān)閉電源,取出純銅陰極材料,剝離銅片,洗滌,干燥,檢測,若未達(dá)到7n純度,以銅片作為陽極材料,重復(fù)上述步驟,直至達(dá)到7n純度。
7、進(jìn)一步的,所述步驟s1中,支撐層為ptfe薄膜,功能產(chǎn)氣層為負(fù)載有納米鉑顆粒的摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體,導(dǎo)流層為pan纖維氈。
8、進(jìn)一步的,所述步驟s1中,陽極泥上送膜的制備包括以下步驟:
9、通過擠出成型工藝將ptfe樹脂制成厚度均勻的薄膜,再經(jīng)過拉伸處理提高其強(qiáng)度和孔隙率,作為支撐層;
10、通過溶膠-凝膠工藝制備摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體,再通過浸漬法將納米鉑顆粒負(fù)載在陶瓷基體的孔隙內(nèi),作為功能產(chǎn)氣層;
11、通過熱壓工藝將制備好的功能產(chǎn)氣層與支撐層復(fù)合在一起;
12、通過靜電紡絲工藝制備pan纖維氈,作為導(dǎo)流層;
13、通過粘結(jié)劑將導(dǎo)流層與復(fù)合好的支撐層和功能產(chǎn)氣層粘結(jié)在一起,形成多層復(fù)合隔膜,即陽極泥上送膜。
14、進(jìn)一步的,所述步驟s1中,陽極泥收集機(jī)構(gòu)包括抽吸泵、收集箱、濾網(wǎng)和收集管,收集箱一端連接抽吸泵,收集箱內(nèi)部連接濾網(wǎng),收集箱另一端連接收集管,收集管位于陽極泥上送膜上方;
15、啟動抽吸泵,使收集箱和收集管產(chǎn)生負(fù)壓;
16、陽極泥上送膜上的陽極泥通過收集管抽吸至收集箱內(nèi)。
17、進(jìn)一步的,所述步驟s1中,硫酸銅電解液循環(huán)機(jī)構(gòu)包括硫酸銅電解液箱、輸送泵和輸送管道,硫酸銅電解液箱兩端連接輸送管道,一端輸送管道連接電解槽一側(cè),另一端輸送管道連接輸送泵,輸送泵另一端連接輸送管道,另一端輸送管道連接電解槽另一側(cè);
18、通過輸送泵和輸送管道將硫酸銅電解液箱內(nèi)的硫酸銅電解液輸送至電解槽內(nèi);
19、電解槽內(nèi)的硫酸銅電解液通過輸送管道回流至硫酸銅電解液箱,實現(xiàn)循環(huán)。
20、進(jìn)一步的,所述步驟s1中,硫酸銅電解液箱內(nèi)的硫酸銅電解液濃度為150-200g/l。
21、進(jìn)一步的,所述步驟s3中,電流密度為200-300a/m2。
22、進(jìn)一步的,所述步驟s4中,沉積銅預(yù)設(shè)剝離厚度為2-3cm。
23、進(jìn)一步的,所述步驟s4中,干燥方式包括自然晾干。
24、進(jìn)一步的,所述步驟s4中,檢測方式包括光譜檢測。
25、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
26、1、本發(fā)明在粗銅陽極材料與陽離子交換膜間設(shè)置底端不與電解槽接觸的陽極泥上送膜,由復(fù)合的支撐層、功能產(chǎn)氣層和導(dǎo)流層構(gòu)成,其中,支撐層為ptfe薄膜,功能產(chǎn)氣層為負(fù)載有納米鉑顆粒的摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體,導(dǎo)流層為pan纖維氈,電解提取7n超高純銅過程中,pan纖維氈具有親水性,能夠形成電解液導(dǎo)流通道,避免影響電解液流動,納米鉑催化劑催化電解液中的水發(fā)生電解反應(yīng)產(chǎn)生氧氣并溢出,溢出的氧氣在上升過程中會產(chǎn)生向上的推力,帶動進(jìn)入的陽極泥上移被收集,ptfe薄膜具有穩(wěn)定支撐性,即能夠?qū)崿F(xiàn)陽極泥的自動清理,避免反應(yīng)的頻繁中斷,提高7n超高純銅的提取效率。
27、2、本發(fā)明陽極泥上送膜的導(dǎo)流層,即pan纖維氈,不僅具有導(dǎo)流功能,而且具有過濾功能,能夠避免過大的陽極泥直接進(jìn)入負(fù)載有納米鉑顆粒的摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體內(nèi)堵塞上移通道,保證陽極泥的上送效果。
28、3、本發(fā)明陽極泥上送膜的功能產(chǎn)氣層,即負(fù)載有納米鉑顆粒的摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體,在產(chǎn)生氧氣產(chǎn)生向上推力帶動陽極泥上移的同時,能夠帶動電解液流動,起到攪拌的作用,能夠使電解液中的離子分布的更加均勻,減少濃度極化的現(xiàn)象,提高電流效率和銅沉積質(zhì)量。
1.一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s1中,支撐層為ptfe薄膜,功能產(chǎn)氣層為負(fù)載有納米鉑顆粒的摻雜釕的二氧化鈦陶瓷基體,導(dǎo)流層為pan纖維氈。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s1中,陽極泥上送膜的制備包括以下步驟:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s1中,陽極泥收集機(jī)構(gòu)包括抽吸泵、收集箱、濾網(wǎng)和收集管,收集箱一端連接抽吸泵,收集箱內(nèi)部連接濾網(wǎng),收集箱另一端連接收集管,收集管位于陽極泥上送膜上方;
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s1中,硫酸銅電解液循環(huán)機(jī)構(gòu)包括硫酸銅電解液箱、輸送泵和輸送管道,硫酸銅電解液箱兩端連接輸送管道,一端輸送管道連接電解槽一側(cè),另一端輸送管道連接輸送泵,輸送泵另一端連接輸送管道,另一端輸送管道連接電解槽另一側(cè);
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s1中,硫酸銅電解液箱內(nèi)的硫酸銅電解液濃度為150-200g/l。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s3中,電流密度為200-300a/m2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s4中,沉積銅預(yù)設(shè)剝離厚度為2-3cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s4中,干燥方式包括自然晾干。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7n超高純銅提取工藝,其特征在于:所述步驟s4中,檢測方式包括光譜檢測。