本發(fā)明屬于銣銫液提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種萃淋樹脂提純銣銫液的方法。
技術(shù)背景
銣、銫在地殼中含量頗豐，按元素豐度排列分別居第16位和第40位，兩種元素在自然界中常相伴而生，與鋰、鉀等元素共生，主要富存于鋰云母和銫榴石等固體礦石及鹽湖鹵水中。銣、銫作為重要的稀缺堿金屬資源，不但廣泛應(yīng)用于工業(yè)催化、醫(yī)藥和特種玻璃等傳統(tǒng)行業(yè)，而且在信息技術(shù)、新能源和航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域也顯示出強(qiáng)大生命力。工業(yè)上生產(chǎn)銣、銫的基本原料主要是銫榴石、鋰云母，但其提取過程復(fù)雜、成本高且耗能大；鹽湖鹵水中銣、銫以離子形式存在，對其提取工藝相對簡單，成本低，耗能少，是當(dāng)今銣、銫工業(yè)技術(shù)發(fā)展趨勢。
分離提取銣、銫的方法主要有分步沉淀、分級結(jié)晶、離子交換、色譜分離和溶劑萃取等，用沉淀法處理和分離的效果較差，而且沉淀過程較復(fù)雜，國內(nèi)外在銣、銫的分離提取上對溶劑萃取法進(jìn)行了較多的研究。例如，中國專利文獻(xiàn)CN 105256150 A公開了一種從酸性鹵水中提取銣銫的方法，所述方法為將鹵水泵入裝有銨型螯合樹脂吸附柱，鈣離子和鎂離子被銨型螯合樹脂吸附柱吸附，流出液為除鈣離子和鎂離子后的鹵水；流出液與t-BAMBP、煤油或磺化煤油混合振蕩，靜置分層后水相和有機(jī)相分離；然后有機(jī)相經(jīng)鹽酸反萃取得到含有氯化銣和氯化銫的水相。
上述技術(shù)的螯合樹脂為球形顆粒，便于固液分離，且上述技術(shù)提取銣銫的方法可以實現(xiàn)去除放射性水體中的銣銫離子的分離提取，但上述方法需要先將鈣離子和鎂離子被銨型螯合樹脂吸附柱吸附，然后將樹脂中的流出液經(jīng)t-BAMBP、煤油或磺化煤油萃取出銣銫，最后還需用鹽酸反萃，才能得到含氯化銣和氯化銫，可見上述提純工藝較復(fù)雜，不適用工業(yè)化生產(chǎn)。因此，對現(xiàn)有的銣銫液提純方法進(jìn)行改進(jìn)具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有的銣銫液提純方法所存在提純工藝較復(fù)雜，不適用工業(yè)化生產(chǎn)的缺陷，進(jìn)而提供一種提純工藝簡單、適用工業(yè)化生產(chǎn)且產(chǎn)率和純度較高的萃淋樹脂提純銣銫液的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為：
本發(fā)明提供一種萃淋樹脂提純銣銫液的方法，包括如下步驟：
(1)t-BAMBP萃淋樹脂的制備
將大孔樹脂、t-BAMBP和稀釋劑混合均勻，在室溫下攪拌8～12h，過濾，將過濾后的樹脂烘干，即制得所述t-BAMBP萃淋樹脂；
(2)銣銫液的純化
將銣銫混合液和t-BAMBP萃淋樹脂置于容器中，用堿性溶液調(diào)節(jié)上述銣銫混合液堿度為1.0～1.5mol/L，振蕩攪拌，過濾，得到吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂；
向吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂中加入鹽酸，振蕩攪拌，過濾，即得到提純銣銫液。
優(yōu)選地，所述稀釋劑為石油醚。
優(yōu)選地，所述大孔樹脂為聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附樹脂。
所述t-BAMBP與所述稀釋劑的體積比為1:(1～10)。
所述t-BAMBP萃淋樹脂與所述銣銫混合液的質(zhì)量比為1:(1～5)。
優(yōu)選地，所述堿性溶液為氫氧化鈉。
優(yōu)選地，用堿性溶液調(diào)節(jié)銣銫混合液堿度為1.0～1.2mol/L。
進(jìn)一步地，所述鹽酸濃度為0.5～3mol/L。
步驟(1)中，將所述過濾后的樹脂在50～90℃烘箱下烘干；步驟(2)中，所述振蕩攪拌時間為4～10h。
本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點：
1、本發(fā)明所述的萃淋樹脂提純銣銫液的方法，采用聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附樹脂，該吸附樹脂為白色球狀顆粒，是一個交聯(lián)聚合物，聚合物形成后，除去致孔劑，在樹脂中留下大大小小、形狀各異且互相貫通的孔穴，其干燥后內(nèi)部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，因此，該樹脂具有較好的吸附力；此外，本發(fā)明制備得到的t-BAMBP萃淋樹脂對銣銫具有很好吸附作用，可以實現(xiàn)與其他離子的有效分離，選擇性較好。
2、本發(fā)明所述的萃淋樹脂提純銣銫液的方法，該方法萃淋樹脂技術(shù)是由萃取劑吸附到常規(guī)大孔聚合物載體上制備而成，選用不同的萃取劑，可吸附不同的金屬，本發(fā)明選用t-BAMBP為萃取劑，t-BAMBP是一種常用銣銫萃取劑且對提純銣銫具有較好的效果，另外，本發(fā)明所述的方法工藝簡單、試劑消耗量少且分離純化效果好，得到銣銫液的產(chǎn)率和純度較高，無環(huán)境污染且經(jīng)濟(jì)效益高。
具體實施方式
下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。此外，下面所描述的本發(fā)明不同實施方式中所涉及的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互結(jié)合。
實施例1
本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫液的方法包括如下步驟：
靜態(tài)試驗法提純銣銫液
(1)t-BAMBP萃淋樹脂的制備
稱取用無水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔樹脂20g，將其與20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚混合均勻，在室溫下攪拌10h，過濾，將過濾后的樹脂于80℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋樹脂。
(2)銣銫液的純化
將100mL銣銫混合母液和20g t-BAMBP萃淋樹脂置于容器中，上述銣銫混合母液中銣濃度為530mg/L，銫濃度為98mg/L；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)上述銣銫混合母液的堿度為1.5mol/L，振蕩攪拌8h，過濾，得到吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂；
向吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂中加入1mol/L鹽酸100mL，振蕩攪拌6h，過濾，即得到提純銣銫液，本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率如表1所示。
表1萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率
由1可知，本發(fā)明實施例1提供的萃淋樹脂對銣銫混合母液中銫的純化率為86％，銣的純化率為81％。
實施例2
本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫液的方法包括如下步驟：
(1)t-BAMBP萃淋樹脂的制備
稱取用無水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔樹脂20g，將其與20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入200mL石油醚混合均勻，在室溫下攪拌8h，過濾，將過濾后的樹脂于50℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋樹脂。
(2)銣銫液的純化
將100mL銣銫混合母液和20g t-BAMBP萃淋樹脂置于容器中，上述銣銫混合母液中銣濃度為780mg/L，銫濃度為169mg/L；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)上述銣銫混合母液的堿度為1.0mol/L，振蕩攪拌10h，過濾，得到吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂；
向吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂中加入0.5mol/L鹽酸100mL，振蕩攪拌4h，過濾，即得到提純銣銫液，本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率如表2所示。
表2萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率
由2可知，本發(fā)明實施例2提供的萃淋樹脂對銣銫混合母液中銫的純化率為84.6％，銣的純化率為81.4％。
實施例3
本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫液的方法包括如下步驟：
(1)t-BAMBP萃淋樹脂的制備
稱取用無水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔樹脂20g，將其與20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入80mL石油醚混合均勻，在室溫下攪拌12h，過濾，將過濾后的樹脂于90℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋樹脂。
(2)銣銫液的純化
將100mL銣銫混合母液和20g t-BAMBP萃淋樹脂置于容器中，上述銣銫混合母液中銣濃度為365mg/L，銫濃度為85mg/L；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)上述銣銫混合母液的堿度為1.2mol/L，振蕩攪拌4h，過濾，得到吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂；
向吸附銣銫的t-BAMBP萃淋樹脂中加入3mol/L鹽酸100mL，振蕩攪拌10h，過濾，即得到提純銣銫液，本實施例提供的萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率如表3所示。
表3萃淋樹脂提純銣銫混合母液的純化率
由3可知，本發(fā)明實施例3提供的萃淋樹脂對銣銫混合母液中銫的純化率為81.2％，銣的純化率為80.8％。
實施例4
動態(tài)試驗法提純銣銫液
(1)t-BAMBP萃淋樹脂的制備
稱取用無水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔樹脂20g，將其與20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚混合均勻，在室溫下攪拌8～10h，過濾，將過濾后的樹脂于90℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋樹脂。
(2)銣銫液的純化
將上述t-BAMBP萃淋樹脂置于樹脂交換柱中，取40ml銣濃度為530mg/L、銫濃度為98mg/L的銣銫混合溶液于恒壓滴定管中，控制滴定速度滴入萃淋樹脂交換柱中，流出液即萃取余液，待20min中銣銫液滴完后，用40mL濃度為1.0mol/L的HCl解吸劑解吸，流速為2mL/min，收集純化濾液，即得到提純銣銫液。
綜上，本發(fā)明所述方法工藝簡單，分離純化效果好，得到銣銫液的產(chǎn)率和純度較高，無環(huán)境污染且經(jīng)濟(jì)效益高。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。