本發(fā)明屬于電催化,涉及雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法。
背景技術(shù):
1、氨(nh3)是一種重要的化學(xué)品,用于農(nóng)業(yè),醫(yī)療保健和能源領(lǐng)域。具體而言,nh3作為碳中性燃料和儲氫材料具有很高的價值,這是由于其高能量密度(4.32kwh·l-1)、富氫含量(17.6wt%)以及與氫氣(-253℃)相比顯著更高的液化溫度(-33℃)。目前,人工生產(chǎn)nh3的主要方法是haber-bosch(h-b)工藝,該工藝需要苛刻的條件(例如,350-450℃和100-200bar)以破壞高度惰性的n-n鍵。此外,這一過程占全球年能源消耗的1%,并產(chǎn)生超過1.4%的全球二氧化碳(co2)排放量。這主要是由于nh3合成所需的氫氣來源于天然氣的蒸汽重整,導(dǎo)致每生產(chǎn)一公噸nh3就釋放1.286公噸co2。為了有效應(yīng)對能源和環(huán)境的挑戰(zhàn),有必要探索新的綠色、可持續(xù)的氨合成技術(shù),以緩解高能耗和高排放的問題。
2、經(jīng)檢索,尚未發(fā)現(xiàn)針對雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備相關(guān)專利文獻(xiàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題,本發(fā)明基于納米多孔碳優(yōu)異的電催化性能,提出一種普適性單/雙原子合成策略,將gaco雙原子對錨定于納米多孔碳載體(gaco-nc),實(shí)現(xiàn)硝酸根到氨的高效定向轉(zhuǎn)化。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的的技術(shù)方案為:
3、一種新污染物雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其步驟為:
4、(1)將雙酚a與甲醛溶液均勻分散到水和乙醇的混合溶劑中,加入氫氧化鈉,攪拌,將其放入烘箱中培養(yǎng)老化,使其聚合為固體凝膠狀態(tài);
5、(2)配置聚醚溶液,將得到的固體凝膠切割為邊長3cm以下的塊狀凝膠,利用配置好的聚醚溶液進(jìn)行浸泡,攪拌,重復(fù)一次,結(jié)束后,將濕潤的凝膠再次轉(zhuǎn)移到烘箱中,烘干;
6、(3)烘干的樣品粉碎后,在氮?dú)夥諊蚂褵缓筮M(jìn)一步將煅燒的樣品在二氧化碳氛圍下煅燒,煅燒結(jié)束后,將樣品粉碎為粉末狀;
7、(4)取一定量的納米多孔碳,三聚氰胺,雙氰胺均勻分散到甲醇中,攪拌,旋干。在氬氣氛圍下,煅燒,得到nc樣品。
8、(5)將需要制備的金屬的硝酸鹽以及硫脲溶解在去離子水中,然后加入適量的nc樣品,劇烈攪拌,靜置后,將上清液吸出,保留少許,烘干,將干燥固體在真空條件下煅燒,得到目標(biāo)復(fù)合催化劑。
9、而且,步驟(1)中,所述雙酚a、甲醛、氫氧化鈉、水與乙醇的質(zhì)量比為45~50:40~45:1:90~100:110~120。
10、而且,步驟(1)中,所述攪拌時間為1小時。
11、而且,步驟(2)中,所述聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,聚醚溶液與凝膠投料質(zhì)量比為2:1。
12、而且,步驟(2)中,所述烘干時間為72小時,溫度為50℃。
13、而且,步驟(3)中,所述氮?dú)獗簾龝r間為0.5小時,溫度為900℃;所述二氧化碳煅燒時間為4小時,溫度為950℃。
14、而且,步驟(4)中,所述納米多孔碳、三聚氰胺、雙氰胺、甲醇的質(zhì)量比為4~5:2~3:1:190~200。
15、而且,步驟(4)中,所述攪拌時間為4小時。
16、而且,步驟(4)中,所述氬氣焙燒時間為1.5小時,溫度為600℃。
17、而且,步驟(5)中,所述金屬鹽可以為co(no3)2·3h2o、al(no3)2·9h2o、cu(no3)2·3h2o、in(no3)3·xh2o、in(no3)3·xh2o與co(no3)2·3h2o、al(no3)2·9h2o與co(no3)2·3h2o、ga(no3)3·xh2o與co(no3)2·3h2o、cu(no3)2·3h2o與al(no3)3·9h2o、cr(no3)3·9h2o與al(no3)3·9h2o、zn(no3)2·6h2o與al(no3)3·9h2o中的一種或任意組合。
18、而且,步驟(5)中,所述金屬鹽與硫脲的物質(zhì)的量比為1:1。
19、而且,步驟(5)中,加入nc樣品的質(zhì)量為75mg。
20、而且,步驟(5)中,加入去離子水的體積為20ml。
21、而且,步驟(5)中,所述攪拌時間為4小時,靜置2小時。
22、而且,步驟(5)中,所述烘干時間為72小時,溫度為80℃
23、而且,步驟(5)中,所述真空煅燒時間為1.5小時,溫度為300℃。
24、相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有如下有益效果:
25、本發(fā)明通過低成本且新污染物雙酚a制備納米多孔碳,負(fù)載單/雙原子,具有良好的催化活性,可以在模擬廢水的環(huán)境下合成氨,成本低廉,合成過程簡單,有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
1.一種雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:其步驟為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述雙酚a、甲醛、氫氧化鈉、水與乙醇的質(zhì)量比為45~50:40~45:1:90~100:110~120。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,聚醚溶液與凝膠投料質(zhì)量比為2:1,所述烘干時間為72小時,溫度為50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述氮?dú)獗簾龝r間為0.5小時,溫度為900℃;所述二氧化碳煅燒時間為4小時,溫度為950℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,所述納米多孔碳、三聚氰胺、雙氰胺、甲醇的質(zhì)量比為4~5:2~3:1:190~200。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中,所述金屬鹽與硫脲的物質(zhì)的量比為1:1,所述nc樣品與硫脲的重量比為1:1~1.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:所述攪拌時間為1小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:所述攪拌時間為4小時,所述氬氣焙燒時間為1.5小時,溫度為600℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中,所述金屬鹽選自co(no3)2·3h2o、al(no3)2·9h2o、cu(no3)2·3h2o、in(no3)3·xh2o、in(no3)3·xh2o與co(no3)2·3h2o、al(no3)2·9h2o與co(no3)2·3h2o、ga(no3)3·xh2o與co(no3)2·3h2o、cu(no3)2·3h2o與al(no3)3·9h2o、cr(no3)3·9h2o與al(no3)3·9h2o、zn(no3)2·6h2o與al(no3)3·9h2o的一種或任意組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的雙酚a衍生納米多孔碳負(fù)載單/雙原子復(fù)合電催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中,加入去離子水的體積為20ml,所述攪拌時間為4小時,靜置2小時,所述烘干時間為72小時,溫度為80℃,所述真空煅燒時間為1.5小時,溫度為300℃。