本發(fā)明屬于碳點(diǎn)材料制備，具體涉及一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
1、室溫磷光材料是指在室溫條件下能發(fā)出磷光的材料，屬于光致發(fā)光現(xiàn)象。其特點(diǎn)是處于激發(fā)態(tài)的三重態(tài)激子通過(guò)輻射躍遷回到基態(tài)時(shí)發(fā)出光，與熒光材料不同，室溫磷光材料的發(fā)光壽命較長(zhǎng)且具有可消除短壽命熒光和降低背景噪聲的優(yōu)點(diǎn)，在新一代信息防偽、時(shí)間分辨、光電傳感、生物成像等領(lǐng)域具有非常大的優(yōu)勢(shì)。傳統(tǒng)的磷光材料主要是以稀土元素為主的無(wú)機(jī)材料和以分子結(jié)構(gòu)為發(fā)光中心的純有機(jī)材料為主，但由于稀土資源不可再生、原材料昂貴和有機(jī)室溫磷光材料存在光學(xué)不穩(wěn)定性、需要大量有機(jī)試劑以及復(fù)雜的制備工藝等問(wèn)題，給研究人員帶來(lái)不可避免的挑戰(zhàn)，導(dǎo)致以稀土無(wú)機(jī)材料和有機(jī)材料為主的磷光材料的應(yīng)用前景受到很大局限。因此，探索同時(shí)具有低成本、易于制造和優(yōu)異光學(xué)性能的新型室溫磷光材料是十分有必要的。
2、碳點(diǎn)(cds)是一種新型的零維發(fā)光納米材料，由于前驅(qū)體來(lái)源豐富、制備工藝簡(jiǎn)單、光穩(wěn)定性高和毒性小等優(yōu)勢(shì)，已成為一種極具前景的發(fā)光材料。近年來(lái)，研究者已經(jīng)提出了各種策略來(lái)增強(qiáng)?cds?的磷光性能，如雜原子摻雜、重原子效應(yīng)和基質(zhì)輔助等。其中，通過(guò)將?cds?嵌入到基質(zhì)中以形成氫鍵或共價(jià)鍵，從而穩(wěn)定三重態(tài)激子，抑制非輻射躍遷，是一種獲得高效、長(zhǎng)壽命室溫磷光?cds?較為為常見(jiàn)且有效的策略。然而，大多數(shù)室溫磷光cds材料僅在紫外光下激發(fā)，這極大地限制了它們的實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域。與紫外光相比，可見(jiàn)光光源隨處可得，如手機(jī)閃光燈、日光燈、手電筒等，且對(duì)眼睛、皮膚等生物組織危害更小、方便和精確度更高等優(yōu)勢(shì)。所以，開(kāi)發(fā)可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光材料，將大大促進(jìn)室溫磷光材料滿足實(shí)際應(yīng)用需求，同時(shí)將激發(fā)范圍擴(kuò)大到更寬的可見(jiàn)光區(qū)域具有重要意義。
3、目前報(bào)道制備cds@基質(zhì)室溫磷光材料的方法仍然存在制備工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴、磷光壽命較短等缺點(diǎn)，從而不利于在實(shí)際中的應(yīng)用。因此，需要簡(jiǎn)單的制備方法用于制備可見(jiàn)光下的長(zhǎng)壽命室溫磷光碳點(diǎn)納米材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提供了一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法。
2、本發(fā)明的目的之一在于提供了一種簡(jiǎn)便易行的一步煅燒方法。
3、本發(fā)明的目的之二在于提供了一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料。
4、本發(fā)明制備的一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料是以1,3,6-三硝基芘、硼酸、正硅酸四乙酯和氯化鋁六水合物為原料，通過(guò)一步煅燒法制備的，其制備過(guò)程包括以下具體步驟：
5、1、首先取0.1-0.5?g?1,3,6-三硝基芘、0.6-1?g?硼酸和14.2-16.2?ml正硅酸四乙酯，添加到120-160?ml超純水和20-40?ml無(wú)水乙醇的混合溶液中，再加入0.6-1?ml氨水，攪拌0.5小時(shí)，得到黃色透明溶液；
6、2、攪拌過(guò)程中，在步驟1獲得的透明溶液中加入1.61-2.01?g氯化鋁六水合物，攪拌5-10小時(shí)，得到黃色透明溶液；
7、3、將步驟2獲得黃色透明溶液用鋁箔紙覆蓋，放至160-200?℃烘箱中反應(yīng)2-4小時(shí)，待冷卻至室溫后研磨，得到黃色粉末；
8、4、將步驟3獲得的黃色粉末置于帶蓋坩堝中通過(guò)馬弗爐600-800?℃煅燒1-3小時(shí)，得到可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料。
9、本發(fā)明的有益效果：
10、1、本發(fā)明提供了一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法。其特征是以1,3,6-三硝基芘、硼酸、正硅酸四乙酯和氯化鋁六水合物為原料，通過(guò)一步煅燒法制備的，且僅需實(shí)驗(yàn)室常用的普通設(shè)備，不需專(zhuān)用設(shè)備，其工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易操作；
11、2、該方法獲得的可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料在關(guān)閉430nm可見(jiàn)光燈后肉眼可見(jiàn)黃色磷光長(zhǎng)達(dá)21s；
12、3、本發(fā)明所使用的藥品均無(wú)毒無(wú)害且價(jià)格低廉，且制備簡(jiǎn)單所用時(shí)間短，制備后無(wú)需復(fù)雜繁瑣步驟，特別適合批量、低成本制備，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)與商業(yè)化的應(yīng)用；
13、4、本發(fā)明提供的可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料能成功應(yīng)用于信息加密等領(lǐng)域。
1.?一種可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：首先取0.1-0.5?g?1,3,6-三硝基芘、0.2-0.8?g硼酸和14.2-16.2?ml正硅酸四乙酯，添加到120-160?ml的超純水和20-40?ml的無(wú)水乙醇混合溶液中，再加入0.6-1?ml的氨水，攪拌0.5小時(shí)，得到黃色透明溶液。在攪拌條件下，在透明溶液中加入1.61-2.01?g氯化鋁六水合物，攪拌5-10小時(shí)，得到黃色透明溶液。黃色透明溶液用鋁箔紙包覆，放至160-200?℃烘箱中反應(yīng)2-4小時(shí)，待冷卻至室溫后研磨，得到粉末。將粉末置于帶蓋坩堝中通過(guò)馬弗爐600-800?℃煅燒1-3小時(shí)，得到可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，1,3,6-三硝基芘用量為0.3?g，硼酸用量為0.6?g。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，正硅酸四乙酯用量為15.2?ml，氯化鋁六水合物用量為1.81?g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得的可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述可見(jiàn)光激發(fā)室溫磷光碳點(diǎn)@二氧化硅@氧化鋁復(fù)合材料應(yīng)用于信息加密。