本發(fā)明涉及元素含量測定，具體涉及一種測定三元前驅體中的氯含量的方法和系統(tǒng)。
背景技術：
1、三元正極材料是指由鎳(ni)、鈷(co)和錳(mn)三種元素組成的鋰離子電池正極材料，通常簡稱為ncm，含有三元正極材料的鋰離子電池具有能量密度高、功率輸出高、耐低溫性能好、內阻低、循環(huán)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點，在新能源市場占據重要地位，廣泛應用于無人機及新能源汽車領域。
2、三元前驅體是制備三元正極材料的關鍵原材料，成本約占整個三元正極材料成本的50％以上，是三元正極材料降本的重點環(huán)節(jié)?，F有三元前驅體主要用硫酸鹽共沉淀前驅體工藝，流程復雜、耗時長，產生大量氨氮廢水，處理成本高；開發(fā)高效、環(huán)保、低成本的制備工藝是行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。氯化物作為原材料制備出來的材料符合這些要求，因此受到越來越多的關注和研究。
3、然而，在三元前驅體材料的制備過程中，氯離子會隨反應體系進入最終產品，影響產品質量；而且在三元前驅體和三元正極材料的合成過程中揮發(fā)出含氯氣體，腐蝕設備。因此需要準確控制和檢測三元前驅體中的氯離子含量。
4、現有的三元前驅體中氯含量的檢測方法，如超純水浸出法只能檢測到三元前驅體表層的氯元素，無法檢測材料內部的氯元素，導致檢測數據不準確；或用硝酸或硫酸將樣品消解后測試，有些三元前驅體(如尖晶石型氧化物)結構穩(wěn)定，不僅難以水解，而且不易被硝酸溶解，而且測試過程中氯易揮發(fā)導致氯含量結果偏低。綜上，現有的三元前驅體中氯含量的測定方法，測試結果不準確。
技術實現思路
1、本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提供一種測定三元前驅體中的氯含量的方法，該方法可以準確測定三元前驅體中的氯含量。
2、為此，本發(fā)明第一方面提供一種測定三元前驅體中的氯含量的方法，包括：將三元前驅體、hno3溶液、h2o2溶液混合于密閉容器中，得到混合液，其中，hno3和h2o2的物質的量之比為(2～3)：1；將所述混合液加熱反應得到溶液；測定所述溶液中的氯含量，進而得到三元前驅體中的氯含量；所述三元前驅體包括尖晶石型氧化物。
3、根據本發(fā)明實施例的測定三元前驅體中的氯含量的方法，將三元前驅體、hno3溶液和h2o2溶液混合加熱，并控制hno3和h2o2的物質的量之比，h2o2的加入量較高，過氧化氫(h2o2)在酸性環(huán)境中可以分解產生活性氧(·oh和o2)，可以將三元前驅體中的高價金屬(如ni3+、mn4+)還原為低價態(tài)，降低上述金屬元素與氧的結合能，而低價態(tài)金屬元素更易被hno3溶解。同時h2o2分解產生的氧氣泡可物理剝離致密的三元前驅體顆粒表面的鈍化層(如燒結形成的穩(wěn)定氧化物外殼)，暴露其內部活性位點，加速hno3溶液滲透到三元前驅體的內部，將其溶解。通過上述作用，使得三元前驅體更易溶解形成溶液，便于將其中的氯元素轉移到溶液中，此外，反應設置在密閉容器中，可以避免氯元素的揮發(fā)，保證氯元素測量的準確性。綜上，本發(fā)明提出的測定三元前驅體中的氯含量的方法，可以準確測量三元前驅體中的氯元素含量。
4、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述三元前驅體中金屬元素的物質的量之和與hno3的物質的量之比為1：(40～80)，可選為1：(50～70)。
5、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述加熱反應的溫度為150℃～200℃，可選為160℃～180℃。
6、在本發(fā)明的一些實施方案中，在步驟將所述混合液加熱反應得到溶液之后，步驟采用氯化銀比濁法，測定所述溶液中的氯含量之前，所述方法還包括：將所述溶液置于冰水中冷卻并搖晃。
7、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述冷卻的時間大于或等于10min，可選為10min～30min。
8、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述搖晃的時間為1min～3min。
9、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述冰水的溫度為0℃～5℃。
10、在本發(fā)明的一些實施方案中，步驟測定所述溶液中的氯含量，進而得到三元前驅體中的氯含量，包括：將所述溶液定容，量取定容后的液體，加入硝酸溶液和硝酸銀溶液反應，再次定容，使用分光光度計測定吸光度，得到待測吸光度；取不同量的氯離子的標準溶液，加入硝酸溶液和硝酸銀溶液反應，使用分光光度計測定吸光度，并建立吸光度-氯離子質量的曲線；根據所述吸光度-氯離子質量的曲線、所述待測吸光度，得到溶液中的氯含量，進而得到三元前驅體中的氯含量。
11、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述待測吸光度和所述標準溶液的吸光度的測定波長為360nm～450nm，可選為380nm～420nm。
12、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述密閉容器包括全氟烷氧基聚合物瓶、高壓微波消解罐中的任意一種。
13、在本發(fā)明的一些實施方案中，基于所述三元前驅體的總質量，氯元素的質量占比為0.01％～1％。
14、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述三元前驅體的化學式包括[nix1coy1mnz1](oh)2、[nix2coy2mnz2]aob中的一種或多種，其中，x1+y1+z1＝1，0.5≤x1≤0.98，0<y1≤0.35，0.03≤z1≤0.40，x2+y2+z2＝1，0.5≤x2≤0.98，0<y2≤0.35，0.03≤z2≤0.40，0.7≤a/b≤1。
15、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述三元前驅體包括尖晶石型氧化物。
16、在本發(fā)明的一些實施方案中，所述方法測定得到的氯含量，變異系數<5％，加標回收范圍為95％～105％。
17、在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種測定三元前驅體中的氯含量的系統(tǒng)，所述測定三元前驅體中的氯含量的系統(tǒng)用于執(zhí)行本發(fā)明第一方面所述的方法。
18、本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
1.一種測定三元前驅體中的氯含量的方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述三元前驅體中金屬元素的物質的量之和與hno3的物質的量之比為1：(40～80)，可選為1：(50～70)。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加熱反應的溫度為150℃～200℃，可選為160℃～180℃。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟將所述混合液加熱反應得到溶液之后，步驟采用氯化銀比濁法，測定所述溶液中的氯含量之前，所述方法還包括：
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述冷卻的時間大于或等于10min，可選為10min～30min；和/或，
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟測定所述溶液中的氯含量，進而得到三元前驅體中的氯含量，包括：
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述待測吸光度和所述標準溶液的吸光度的測定波長為360nm～450nm，可選為380nm～420nm。
8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述密閉容器包括全氟烷氧基聚合物瓶、高壓微波消解罐中的任意一種；和/或，
9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法測定得到的氯含量，變異系數<5％，加標回收范圍為95％～105％。
10.一種測定三元前驅體中的氯含量的系統(tǒng)，其特征在于，所述測定三元前驅體中的氯含量的系統(tǒng)用于執(zhí)行權利要求1～9中任一項所述的方法。